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AAnalyst600/700/800原子吸收光譜儀(AAS)快速操作指南(火焰)

更新時間:2011-08-16    點擊次數:11085

一、Aanalyst 700/800 火焰快速開始模式 

1. 開機

 

1) 開乙炔氣90-100 Kpa, 開空氣450-500 Kpa, 開通風系統(tǒng)
2)
打開計算機和主機.
3)
雙擊WinLab32 for AA軟件進入工作界面.

2. *化

 

打開Cu方法.

 

 

 

1) 燈優(yōu)化

① 點擊Lamps 圖標進入Lamp Setup.

② 點Cu on/off,打開Cu .
Lamp 1Cu 燈優(yōu)化.

 

 

 

Cu Lamp Energy 顯示.

 

2) Burner 垂直位置優(yōu)化

① 點擊Flame 圖標進入Flame Control.

② 點擊Align Burner.

③ 選Automatically align the burner 點擊Next.

不點火吸入空白測定波長在230nm 以上時), 點擊Adjust,儀器開始尋找*垂直位置.

⑤ 出現對話框,顯式Vertical reference position found.

⑥ 點擊OK.

 

         

 

 


3) Burner
水平位置優(yōu)化

① 在Flame Control圖標中,單擊off/on 點燃火焰.

② 吸入4ppm 銅標淮溶液
點擊Adjust,儀器開始尋找*水平位置.
④ 出現對話框,顯式Horizontal reference position found.

⑤ 點擊OK,再點擊Finish 完成燃燒頭*化.

 

        

 

  

 

4) 靈敏度check

Cu 元素的標準測量條件下,點燃銅燈;點燃空氣-乙炔火焰進行調節(jié)

① 點擊Cont.進入 Continuous graphic 對話框.

② 吸入Blank 點擊 Auto Zero Graph 自動調零.
③ 吸入4 ppm Cu
順時針轉動鎖定螺帽,待其松開后,逆時針轉動調節(jié)螺帽,同時密切觀察 

   屏幕上吸光度的變化. 當吸光度接近于零,同時看到放在樣品溶液中的毛細管開始冒  

   泡時,立即停止逆時針旋轉. 此時改為順時針轉動調節(jié)螺帽,吸光度信號將逐漸升高,

   等到找到zui大吸光度時,不再轉動調節(jié)螺帽,同時逆時針轉動鎖定螺帽,直至將調節(jié)螺

   帽鎖緊.霧化器調節(jié)工作完成.

 

 

 

霧化器流量控制

    

④ 點擊Analysis 在下拉菜單中點擊Characteristic Concentration 進入特征濃度對話框.

如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 則測量的特征濃度 Measured Characteristic Concentration: mg/L, 而推薦特征濃度Comparison Characteristic Concentration :0.077mg/L, ±20% 范圍內(0.0616~0.0924.

 

⑤ 點擊Tools 在下拉菜單中點擊Recommended Conditions 進入推薦條件對話框.
如靈敏度檢查4ppm Cu約產生0.2Abs,銅在324.8nm處的特征濃度是0.077mg/L.

 

 

 

3. Cu 新方法建立
1) File New Method, 進入New Method 對話框, 選擇Element: Cu點擊OK.

 

 

2) Method Editor . 設置測量參數

 

3) 設置積分時間和重復次數

 

4) 選擇氣體流量

 

 

5) 選擇小數位數、有效數字和濃度單位

 

6) 設置空白Blank、校準濃度Standard、試劑空白Reagent blank.

 

7) 保存新方法. File Save As Method

 

 

8) 輸入新方法名,點擊OK保存.

 



9) 建立樣品信息文件.
File New Sample info file, 進入Sample information editor對話框.

 

 

10) Sample information editor 對話框中, 設置樣品參數.


 

如原溶液樣品稀釋10,Aliquot Volume欄中輸入1,Diluted to Vol欄中輸入10. 如固體樣品稱樣量為0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(Aliquot Volume欄中輸入0.1),稀釋至1000mL(Diluted to Vol欄中輸入1000).Aliquot Volume欄中輸入1,Diluted to Vol欄中輸入10000)

 

11) 保存新的樣品信息文件.
    File
Save As Sample Info File

 

 

12) 點擊Manual, 進入Manual Analysis Control, Results Date Set Name處,點Open.

 

13) Select Result Date Set對話框中,在Name處,輸入結果文件名.

 

14) 設置工作界面,包括: Manual Analysis ControlFlame Control、Calibration Display、Results.

 

15) 保存工作界面 File Save As Workspace 

4. 開始分析

1) Manual Analysis Control對話框中,吸入空白,點擊Analyze Blank 分析Calibration blank.

 

 

2)點擊Analyze Standard, 測量校準濃度1

 

 

3) 測量校準濃度2和校準濃度3

 

4) 校準曲線

相關系數r要求≥0.999以上

 

6) 點擊Analyze Blank 分析Reagent blank.

 

 

7)樣品測定.
 
點擊Analyze Sample 分析樣品.

 

8) 分析結束后,點擊Flame Control中,點Off熄滅火焰,關閉乙炔氣瓶,點擊Bleed Gas排除管路中殘留的乙炔,關閉排風系統(tǒng).

 

 

9) Lamp Setup 中點擊Off 關閉燈.

 

10) 點擊Window,在下拉菜單中,點Close All Windows,關閉所有窗口,改變Change Technique進入石墨爐分析;或關閉WinLab32 軟件,退出主菜單,關閉空壓機、主機、計算機.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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